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反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法

反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法摘要本文旨在對(duì)高效液相色譜中常見的溶劑效應(yīng)的現(xiàn)象進(jìn)行分析，探討形成溶劑效應(yīng)的原理，并提出相應(yīng)的解決方法，為相關(guān)實(shí)踐提供相應(yīng)的指南。一、概述在紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法三個(gè)領(lǐng)域中均有“溶劑效應(yīng)”這一術(shù)語，分別具有不同的意義，由于篇幅有限，本文僅討論高效液相色譜法常用的反相色譜中的溶劑效應(yīng)，其他如正相色譜、離子色譜、親水作用色譜等可參考本文的分析方法與相關(guān)原理。二、溶劑效應(yīng)的概念目前較為*的對(duì)于溶劑效應(yīng)的理解為稀釋劑溶...

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2020-05-29

液相方法開發(fā)指南-反相色譜

液相方法開發(fā)指南-反相色譜前言近數(shù)年國(guó)內(nèi)藥物研發(fā)風(fēng)生水起，十分火爆，而藥物研發(fā)的分析領(lǐng)域必然經(jīng)常需要開發(fā)HPLC檢測(cè)方法，HPLC較常用的是反相色譜。本文力求從實(shí)戰(zhàn)中闡述理論，在實(shí)戰(zhàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，使得看完本文的讀者就能對(duì)自己實(shí)際工作中的方法開發(fā)有一個(gè)初步的構(gòu)想。R-HPLC方法開發(fā)一般包含四大塊的內(nèi)容：檢測(cè)波長(zhǎng)、色譜柱、樣品處理、流動(dòng)相。下文將主要從這四個(gè)方面闡述在方法開發(fā)中如何選擇上述參數(shù)。1檢測(cè)波長(zhǎng)1.1閑述紫外檢測(cè)器是液相中常用的檢測(cè)器，絕大部分藥物在該檢測(cè)器中有響應(yīng)，所...

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2020-05-22

淺談超純水TOC檢測(cè)方法

淺談超純水TOC檢測(cè)方法超純水TOC檢測(cè)TOC（TotalOrganicCarbon）又稱總有機(jī)碳，大家都知道，有機(jī)物是水中污染物的重要組份，總有機(jī)碳是指水中溶解性和懸浮性各種有機(jī)污染物含碳的總量，它是快速衡量純水水質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。TOC的檢測(cè)方法很多，在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，由于被測(cè)水樣中有機(jī)物含量的差別，會(huì)采用不同的檢測(cè)方法，主要常見的有：九大檢測(cè)方法1濕法氧化（過硫酸鹽）-非色散紅外探測(cè)（NDIR）該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測(cè)樣品，去除無機(jī)碳，而后測(cè)量TOC濃度?，F(xiàn)代的...

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2020-05-15

液相色譜法--常見故障排除指南

高效液相色譜(HPLC)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。在使用過程中難免會(huì)遇到各種各樣的問題，從而影響正常工作，如何快速發(fā)現(xiàn)故障、排除故障，并做好預(yù)防維護(hù)措施及其重要，本文列舉了常見故障的排除及解決方法，僅供大家參考。故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過程中發(fā)生故障時(shí)按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障，在故障排除過程中可遵循以下原則：原則一：從簡(jiǎn)單因素入手；原則二：一次只變化...

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2020-05-09

氣象色譜柱的選擇

氣象色譜柱的選擇為一個(gè)分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時(shí)是一件困難的事。本文通過對(duì)氣相色譜柱的四個(gè)主要參數(shù)，固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)和液膜厚度的概述，提供簡(jiǎn)單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息，可從非極性柱開始嘗試。固定相極性非極性100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷中極性50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷極性聚乙二醇，硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二...

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2020-04-30

中國(guó)藥典（2015版）純水相關(guān)解讀

中國(guó)藥典（2015版）純水相關(guān)解讀《中國(guó)藥典》是藥品研制、生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和監(jiān)督管理等均應(yīng)遵循的法定依據(jù)。發(fā)布于2015年6月5日的《中國(guó)藥典》2015年版的名錄中，包含了“純化水”、“注射用水”和“滅菌注射用水”三種水。下表為這三種水的標(biāo)準(zhǔn)要求：*電導(dǎo)率25℃時(shí)，使用離線電導(dǎo)率儀檢測(cè)。標(biāo)示裝量不大于10ml時(shí)，電導(dǎo)率不大于25μS?cm-1；標(biāo)示裝量大于10ml時(shí)，電導(dǎo)率不大于5μS?cm-1**滅菌注射用水對(duì)于氯化物、硫酸鹽、鈣鹽含量要求均為ppb級(jí)別藥典規(guī)定的三類純水如...

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2020-04-24

氣相色譜故障與排除指南——基線篇

氣相色譜柱基線異常問題分析及建議措施：一、長(zhǎng)期漂移（Drift）..........基線趨向一個(gè)方向（向上方或下方）緩慢地變化基線長(zhǎng)期向下漂移（Drift）原因①：新色譜柱剛安裝在設(shè)備上，基線可能連續(xù)向下漂移幾分鐘（這是正常的現(xiàn)象）。建議措施：提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續(xù)使用溫度附近，維持該溫度直到基線走勢(shì)平穩(wěn)，如果新色譜柱在初次使用中，基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢(shì)，應(yīng)該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏。原因②：檢測(cè)器未達(dá)到平衡。建議措施：延長(zhǎng)檢測(cè)器的（溫度）平衡時(shí)間。原...

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2020-04-17

氣相進(jìn)樣口維護(hù)

氣相的進(jìn)樣口是樣品進(jìn)入系統(tǒng)的要塞，也是樣品完成汽化的地方。在平時(shí)的氣相維護(hù)過程中，我們很容易疏忽掉氣相進(jìn)樣口的維護(hù)，從而導(dǎo)致污染。而可以說，氣相色譜的80%以上的問題，都跟進(jìn)樣口維護(hù)不到位有關(guān)。從氣相進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)的橫切圖來看，進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個(gè)方面。一、進(jìn)樣隔墊的維護(hù)在氣相色譜的異常問題中，進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中，進(jìn)樣隔墊是更換頻率*的耗材，因隔墊長(zhǎng)期使用后，扎孔會(huì)越來越大，材料老化，導(dǎo)致漏氣、隔墊流失、壽命變...

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2020-04-10

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