固相萃取小柱廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中
更新時(shí)間:2018-09-30 點(diǎn)擊次數(shù):1239
固相萃取小柱廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中
固相萃取小柱采用新型碳黑材料為填料,具有高凈化效果,高回收率和高重現(xiàn)性的優(yōu)良特性,廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中,特別是蔬菜水果等色素較高的樣品的前處理中。相當(dāng)于Envi carb 填料。常用于農(nóng)殘分析中去除色素等雜質(zhì)。
zui簡(jiǎn)單的固相萃取裝置就是一根直徑為數(shù)毫米的小柱小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm的燒結(jié)篩板,用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結(jié)篩板時(shí),也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100㎎~1000㎎,視需要而定),然后在吸附劑上再加一塊篩板,以防止加樣品時(shí)破壞柱床(沒有篩板時(shí)也可以用玻璃棉替代)。
固相萃取運(yùn)用的原理是液相色譜分離原理,其中吸附、離子交換、正相、反相是其分離的主要模式。固相萃取吸附劑和液相色譜的固定相一致,但具有不同的填料形狀和李靜。一般來說,固相萃取填料的粒徑分布寬于液相色譜固定相。通常將固相萃取小柱的吸附劑填充于聚丙烯柱筒底部,并利用上下聚四氟乙烯板進(jìn)行固定。并根據(jù)以下步驟一你敢用固相萃取小柱:預(yù)洗,通過強(qiáng)溶劑對(duì)小柱進(jìn)行預(yù)先淋洗,將小柱儲(chǔ)存和生產(chǎn)過程中代入的污染物*清除;活化,現(xiàn)將吸附劑用洗脫能力強(qiáng)的溶劑濕潤(rùn),然后用洗脫能力弱的溶劑潤(rùn)濕小柱;上樣,將樣品用強(qiáng)度不高的溶劑溶解,然后在小柱上添加液體樣品;沖洗,將小柱用不能講待測(cè)組分洗脫出的溶劑進(jìn)行淋洗,然后將參與溶劑用高速離心或抽真空方法排除;淋洗,將待測(cè)組分利用盡可能少的溶劑洗脫出來,而填料中則仍保留較強(qiáng)的基體組分。
固相萃取小柱由三部分組成,柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相萃取對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。